A Batalha do Jenipapo foi uma importante luta pela independência do Brasil, que garantiu a integridade nacional, pois mesmo após “O Grito do Ipiranga” grande parte do Ceará, Piauí e Maranhão continuou sob o domínio português. Aconteceu no início do século XIX (Campo Maior – Piauí- Brasil) às margens do Riacho Jenipapo, conforme documentos históricos. Todavia há também a indicação de três outros locais, como possível área da batalha. Assim, o presente trabalho objetivou analisar os teores de Pb, Sb e Cu, marcadores de armamentos históricos, nos sedimentos de uma das possíveis áreas onde a batalha possa ter ocorrido, sobretudo a mais provávela fim de verificar o teor dos citados elementos. Os resultados mostraram que as dinâmicas geoquímicas dos metais avaliados são distintas devido principalmente as caraterísticas como pH, acidez e matéria orgânica. Os resultados por Fluorescência de Raios X mostrou que há homogeneidade nos teores de antimônio (12 a 49 ppm m/m) e cobre (15 a 71 ppm m/m) e diferenças para o chumbo (6 a 15 ppm m/m). No entanto, não se pode afirmar categoricamente que a Batalha do Jenipapo ocorreu no local pesquisado, mas quimicamente há fortes indícios de que esse evento tenha acontecido ali.