Este trabalho apresenta os estudos realizados sobre a síntese, caracterização estrutural e vibracional, bem como a estabilidade do molibdato de prata (Ag2MoO4) e do tungstato de prata (Ag2MoO4). O molibdato de prata foi sintetizado utilizando-se o método hidrotérmico e caracterizado por difração de raios-X, refinamento Rietveld, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia Raman e espectroscopia infravermelho. Os resultados evidenciaram que o molibdato de prata se cristalizou na estrutura cúbica do tipo spinel, sendo denominada de β-Ag2MoO4. O β-Ag2MoO4 foi submetido a baixas temperaturas no intervalo entre -150 e 27°C e, com o auxílio do método quimiométrico (análise de componentes principais) foi possível verificar que esse material se manteve estável no intervalo de temperatura estudado, mas entre -40 e -60 °C foram detectadas descontinuidades na largura à meia altura e no número de onda dos modos vibracionais relacionados ao estiramento simétrico da ligação Mo–O do cluster [MoO4] e ao estiramento da ligação Ag–O. Essas descontinuidades foram explicadas como possíveis conformações nos clusters [MoO4] e [AgO6]. O tungstato de prata foi sintetizado pelo método de coprecipitação e caracterizado por difração de raios-X, refinamento Rietveld, espectroscopias infravermelho e Raman. Os policristais de tungstato de prata apresentaram estrutura ortorrômbica (α-Ag2WO4). Sua estabilidade foi verificada quando submetido a temperaturas elevadas no intervalo entre 25 e 550°C. Os espectros Raman coletados nesse intervalo de temperatura sugerem que os modos localizados entre 400 e 700 cm-1 são fortemente dependentes do aumento de temperatura. Da análise dos dados Raman, verificou-se uma descontinuidade no número de onda do modo vibracional do estiramento simétrico da ligação W–O em torno da temperatura de 350 °C, que foi associado a mudanças conformacionais nos clusters [WO4]. Como análise complementar, o tratamento quimiométrico dos dados também confirmou as mudanças conformacionais observadas em 350°C.