O objetivo desse trabalho foi avaliar dois processos de secagem empregados em sistemas de ureia microencapsulada em matriz lipídica de cera de carnaúba, tais como liofilização e secagem em estufa, e se o sulfato de magnésio (fonte de S) influencia na liberação da ureia microencapsulada. Avaliou-se também, a degradabilidade in situ da ureia microencapsulada, submetida a diferentes métodos de secagem. Foram realizados três sistemas de ureia microencapsulada em cera de carnaúba, sendo que em um foi adicionada uma fonte de enxofre. Duas amostras com e sem adição de enxofre foram submetidas à secagem principal em liofilizador e a terceira amostra foi colocada em estufa a 65 ̊C. Os sistemas foram avaliados de acordo com o rendimento, eficiência de microencapsulação e umidade e caracterizados pelas técnicas de termogravimetria, termogravimetria derivada e calorimetria exploratória diferencial. Os valores de rendimento obtidos foram superiores a 94%. Os tratamentos LIO e EST, apresentaram valores de umidade semelhantes de 2,86 ± 0,57 e 2,86 ± 0,38, respectivamente, já os tratamentos que receberam o mesmo tipo de secagem, apresentaram valores diferentes de umidade, sendo maior a umidade do tratamento LIO + S (3,32 ± 0,05). A eficiência de microencapsulação do tratamento LIO foi superior ao tratamento EST, porém, a secagem em estufa, também se destacou, pois 91,64% núcleo foi retido pelo material encapsulante. Dos tratamentos secos em liofilizador, o enriquecido com S, apresentou menor eficiência de microencapsulação. Os sistemas LIO, LIO + S e EST, apresentaram Tonset em 163, 163 e 162°C. No tempo máximo de incubação utilizado nesse estudo (72 h), verificou-se, a presença de N residual no núcleo da matriz lipídica dos tratamentos, evidenciando o êxito da microencapsulação, e que esta não foi influenciada pelos processos de secagem, nem pela presença da fonte de S. Não houve efeito significativo entre os sistemas (P>0,05) quanto a degradação do nitrogênio. Conclui-se que, tanto o processo de liofilização quanto a secagem em estufa, foram eficientes para promover de a secagem de ureia microencapsulada em cera de carnaúba. Apesar do tratamento seco em liofilizador enriquecido com S não ter influenciado a liberação da ureia no rúmen, foi o que apresentou resultados inferiores nas demais análises realizadas neste trabalho.