O papel e os efeitos benéficos dos antioxidantes contra vários distúrbios e doenças induzidas pelo estresse oxidativo receberam muita atenção nos últimos anos. Os sistemas de defesa antioxidante fisiológicos eliminam e minimizam a formação das espécies reativas, porém, não são totalmente eficientes para eliminação ou neutralização quando estas espécies são geradas em excesso pelo organismo. Assim, nos últimos anos surgiu um grande interesse em fontes adicionais de antioxidantes, levando ao desenvolvimento de numerosos métodos para avaliar a capacidade antioxidante de novos materiais. Nesse contexto, buscou-se sintetizar um gerador de espécies reativas de oxigênio, HO•, O2•-, 1O2, constituído de dióxido de titânio (TiO2),modificado por nanopartículas de prata e suportado na argila paligorsquita (AgNPs/TiO2-PAL) para aplicação ao desenvolvimento de uma metodologia para reconhecimento de atividade antioxidante. Primeiramente foi investigado a fotocatálise heterogênea dos corantes eosina amarela, verde de bromocresol, amarelo ácido 73 e amarelo básico 2 na presença do catalisador TiO2 Degussa P25 comercial, sob radiação na região visível e na região do ultravioleta, propondo um estudo miniaturizado para realização dos testes laboratoriais de fotocatálise, com intuito de definir qual corante é mais sensível ao sistema de geração das espécies reativas. Os resultados mostraram que o sistema composto pelo corante amarelo ácido 73 e radiação ultravioleta apresentou maior eficiência, sendo assim, esse sistema foi utilizado para aplicação em ensaios de atividades antioxidantes, cujo desenvolvimento e validação da metodologia estão descritos nesse trabalho. O método apresentou uma resposta rápida e precisa para a detecção da atividade antioxidante dos compostos ácido gálico, quercetina, rutina e trolox, sendo considerado linear, reprodutível, de baixo custo e de fácil execução.