Neste trabalho, uma combinação da técnica de nitretação por plasma convencional e deposição por plasma em gaiola catódica em diferentes temperaturas foi implementada para melhorar as propriedades de superfície do aço AISI M2. Esta combinação melhorou efetivamente a dureza da superfície e a formação de um gradiente de dureza favorável em direção ao núcleo, beneficiando a capacidade de carga do substrato. As amostras submetidas ao tratamento duplex exibiram fases de nitreto de ferro (Fe4N, Fe2−3N) e nitreto de titânio (TiN). A espessura da camada de TiN depositada foi de 1,35 e 2,37 μm, enquanto a espessura combinada do filme depositado com a camada de difusão formada foi de 87 e 124 μm, para tratamentos a 400 e 450 °C, respectivamente. O ensaio tribológico pela técnica da esfera sobre disco mostrou que a taxa de desgaste e o coeficiente de atrito são drasticamente reduzidos pelo tratamento duplex. Este estudo sugere que a técnica de deposição de plasma em gaiola catódica pode atingir uma combinação de filme duro e camada de difusão. A nitretação por plasma anteriormente à deposição por plasma em gaiola catódica permite atingir uma espessura adequada da camada de difusão de nitrogênio. As desvantagens da deposição de filme de TiN convencional, como a falta de adesão do filmo ao substrato, podem ser removidas utilizando esta técnica.