A busca por novos fotocatalisadores é alvo de estudos de muitas pesquisas. A possibilidade de incorporação de óxidos com características fotocatalíticas em compostos com elevada área superficial tem sido uma alternativa viável de eficiência em processos de fotodegradação. Nesse sentido, o presente trabalho teve como objetivo sintetizar um novo material a partir da coprecipitação de HDL-Mg-Al em Paligorskita previamente tratada, com controle de pH e atmosfera nitrogenada. Para obtenção dos compósitos foi incorporado o dióxido de titânio, pelo método sol-gel seguido de calcinação a 400 °C para formação de fase anatase. As amostras foram caracterizadas pelas seguintes técnicas: Difração de Raio-X (DRX), Espectroscopia no Infravermelho por transformada de Fourier (IV-TF), Analise Termogravimétrica e Derivada (TG-DTG), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia de Refletância Difusa (ERD). Os resultados comprovaram a incorporação de TiO2 nos materiais com formação da fase anatase. Isso sugere que o material obtido deve apresentar propriedades fotocatalíticas.