As cerâmicas avançadas tem despertado bastante atenção da comunidade científica, em especial os óxidos metálicos semicondutores, devido seu amplo potencial de aplicação, como: fibras ópticas, sensores, condutor iônico, pigmentos inorgânicos, supercondutores e capacitores. Em particular os tungstatos formados pelos metais de transição do bloco-d, como o níquel (Ni) e o cobalto (Co) são ótimos candidatos como pigmentos e em eletrodos no supercapacitores devido sua elevada estabilidade térmica e alta capacidade de carga«descarga por vários ciclos. Portanto, a presente tese de doutorado tem como foco a síntese dos cristais de tungstato de níquel (NiWO4) e tungstato de cobalto (CoWO4) pelos métodos de co-precipitação (CP) e precursores poliméricos (PP), ambos tratados termicamente a 800 ºC por 4 h. E estrutura eletrônica, características morfológicas, propriedades ópticas foram investigadas em detalhes por meio das técnicas de difração de raios-x (DRX), dados de refinamento de Rietveld, microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (FE-SEM), espectroscopia de micro-Raman, espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR) e refletância difusa na região de UV–Vis. Também foi realizado para ambos os cristais a análise colorimétrica da cor em um colorímetro digital no sistema de coordenadas de cores CIELAB 1976 e analisou-se as propriedades supercapacitivas para os cristais de CoWO4. Os resultados de DRX confirmaram que ambos os cristais sintetizados apresentam uma estrutura monoclínica do tipo Wolframita e grupo espacial (P2/c). As imagens de FE-SEM para o NiWO4 e CoWO4 mostraram que os cristais preparados pelo método PP apresentam uma morfologia conduzida por um processo de crescimento que é mais anisotrópico do que cristais preparados pelo método CP com formato quase esférico. No espectro Raman foram identificados 18 modos vibracionais Raman-ativos (10Ag e 8Bg) e 7 modos vibracionais infravermelho-ativo (4Au e 3Bu) para ambos os cristais. A partir dos dados de refinamento Rietveld foi possível modelar e obter as células unitárias, os clusters e o mapa de densidade de elétrons. Os cristais de NiWO4 e CoWO4 exibiram clusters octaédricos distorcidos de [NiO6]/[WO6] e [CoO6]/[WO6], respectivamente; com distribuição não homogênea de cargas eletrônicas entre os dois clusters. A espectroscopia de UV-Vis mostrou valores de energia de banda proibida de 2,93 e 2,73 eV (para o NiWO4) e 2,84 e 2,89 eV (para CoWO4) preparados pelos métodos CP e PP. Além disso, os dados colorimétricos mostraram que os cristais NiWO4 e CoWO4 obtidos podem ser usados como pigmentos inorgânicos de amarela e cor azul com tonalidades bem específicas. Finalmente, a capacitância específica experimental medida para CoWO4 como eletrodo cátodo (CP e PP) foram 192,5 F/g e 249,1 F/ga 40 mv/s e 5 mv/s com massa dos eletrodos de 0,4 mg e 0,8 mg em solução de Na2SO4 1 mol/L, respectivamente.